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技术文章

EDX测试作业指导书


 

件编 

W-12-074

EDX测试作业指导书

本文5页中

 

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定改 

2006-2-10

2006-7-12

 

一、仪器操作。

 1、开机

开机前,应首先检查EDX内的液态氮容量。(装满后总容量为3L,正常使用状态下每天消耗量约为1L,平时应经常检查,及时补充,**次加注液氮或是液氮耗尽后补加,均需要等待30分钟,以便机器充分冷却。)

先开启稳压器电源,然后开EDX电源,*后开启计算机,(一定要按照装置的顺序打开电源开关,如果顺序相反,有可能不能启动)

启动X光管,等待30分钟稳定后再进行测定工作。

 2、能量校正

单击“仪器校正”,在“能量/半峰宽FWHM 校正”框中点击“是”,在样品室中放置A750标样,单击“开始”,进行能量校正。待能量校正后关闭校正窗口。

 3、点检

频率:每天一次。

   单击“分析”窗口,单击分析组“分析组别”,选择点击“定性-定量”项目,选择“easy”,单击“确认”,输入样品名称(A750SUS),单击“确认”,单击“开始”。测试完成后,结果如果在下列范围内:

A750 AI85%SnSiCu有数值。

         SUSFe68~72%Cr17~19%Ni7~9%

则可以进入下一个步骤,否则需要进行漂移分析,以此来确保样品分析的准确性。

 4、漂移分析

单击“分析”窗口,单击“分析组别”,选择点击“定量”项目,选择“对应程序”,单击“确认”,选择漂移校正,更新系数,单击“确认”,单击“开始”。测试完成后,结果如果在下列范围内:0.8~1.2则可以进入下一个步骤,否则必须重新制作工作曲线。

1).能量校正:把分析的元素峰位调到标准位置。

使用样品:做能量校正用A750(铝合金)

步骤:主菜单“维护”—“仪器校正”—“开始”(15分钟后自动停止)

(注:在①没有放标准样品A750 ②仪器预热时间不够。 ③样品放错的情况下会和标准样品的结果相差很大。)

2).漂移校正

 (用铜合金GBR2-1,铝合金GAL5,和PVC标准化样品)

比如:用PVC标准化样品时,点中 “分析”,然后在弹出的对话框中点击“样品序列”,再点击“样品登记”,点击“分析组别”,点击“能量”标签。选“5-BG-PVC-PE-720”,点“OK”。然后点“测定目的”,点“标准化样品分析”,点“确定”,然后点“开始”。

铜合金GBR2-1和铝合金GAL5方法同上。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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 5、样品分析

定量方法有三种:

PVC/PE类:选用5-BG-PVC-PE-720曲线。

铜合金:选用CD-PB-CR-CU-720曲线。

铝合金:选用CD-PB-AL-720曲线。

液体类选用5-BG-PVC-PE-720曲线进行分析,厚度在5mm左右。

不同的样品选择不同的定量方法。

打开样品分析仓,放置好样品后,单击“分析”窗口,单击“分析组别”,选择“定量”或“定性半定量”项目,选择“某某”组别,单击“确认”,输入样品名称,单击“确认”,单击“开始”。测试完成后,放置好下一个样品,方法同上。

 6、数据查找

单击“数据”在“数据”栏目中选择相对应的“定量”或“定性半定量”,查找已检测         样品的数据。

 7、关机

首先关闭X光管。点击“维护”菜单,在“仪器设置”单击“执行启动/关闭”。查看EDX-7XX面板上“X-RAY”灯已关闭;关闭分析软件。再按顺序将电脑主机、显示屏、打印机电源关上。等待10~20分钟关闭EDX电源。

 8、重做校正曲线

1)设定分析条件

操作步骤:点击主菜单“条件”—“定量“—双击“CD-PB-CR-CU-720”—点击左下脚的“分析情报”—“标准化样品”—弹出“强度(CPS/UA)”—一栏中的数据都改为0—“漂移系数”,把“ALPHA”一栏中的所有数据都改为“1”,—点击“确认”,—关闭“标准化样品”窗口,关闭分析情报窗口。

2)分析标样

(打开X光管电源和检测器高压电源,稳定30分钟后用A750做能量校正)

操作步骤:点击主菜单中的“分析”—“样品系列”—“样品登记”—“定量”—选“CD-PB-CR-CU-720”—“确认”—“测定目的”—“标准化样品分析”—“应用”—放入“GBR1”—“开始”,用同样的方法分析“GBR2-1GBR6号”。

3)生成工作曲线

操作步骤:铜合金的样品分析完后,然后点主菜单的“条件”—“定量”—选“CD-PB-CR-CU-720”—“分析情报”—“CD”—“校正曲线”—“计算”—“应用”—“关闭”,生成CD工作曲线,用同样的方法生成其他元素的工作曲线,点击“确认”,关闭“分析情报”窗口。

4)强度登记

操作步骤:点击主菜单中的“分析”—“样品系列”—“样品登记”—“分析组别”—

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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“定量”—选“CD-PB-CR-CU-720”—“确认”—“测定目的”—“标准化样品分析”—“应用”—放入GBR2-1标样—“开始”。

 9X光管老化

当仪器关机时间达到一周以上,在仪器初始化后需要对仪器进行X光管老化程序

操作步骤:主菜单的“维护”—“仪器初始化”—“手动控制”—检测器 HT ONX 射线ON

 10、注意事项

仪器使用过程需注意以下事项

1)液氮-196℃,加入液氮时要小心轻拿轻放,以防止液氮飞溅到皮肤上而被**。

2)注意EDX的电源必须为100V,其它相关设备为220V

3)当放置样品测试时,确认样品位置是否放置正确:

①微小物品需要放置在专用容器中。

②物品放置方法尽可能与十字线的竖线平行。

③物品尽可能居中。必要时用桌面上的“CCD”观察。

(测量液体、粉末及微小物品时不能使用真空泵。真空泵只用于轻元素。)

4)测量液体时要千万小心,要保证液体对有机薄膜不破坏,且薄膜没有老化。

5EDX导轨加润滑油时间:一般是每6月各一次。(但具体加油时间以仪器操作中检测仓开启和关闭时听到有噪音为基准。)

6)读取测量数据时,测试结果如有显示为负数的时候应作为低于检出下限“DLL”处理。

7)校正机器拿取标样时,拇指与食指触摸标样的侧面,如标样有脏或有异物附着需用酒   精清洗后再使用。

8)为了保证仪器检测的稳定性,EDX检测室内应进行温湿度控制。一般要求温度控制在      10--30℃,湿度控制在40%--70%。检测人员每天应对此项目进行记录,发现问题应及时上报。

 二、检测事项。

1、检测范围

   EDX检测范围:所有入库材料。

2、测试样品

3、检测样品数量

1EDX检测数量:一般检测样品要求厚度在5mm以上,根据材料形状和材质的不同,具体检测量按照EDX装置样品的要求进行。

2)取样方式

EDX检测:检测员根据环境担当和受入检查员提供的材料清单,在仓库管理员的协助下,按照仪器检测需用量,根据材料制造批号随机抽取检测样品,仓库管理员按照取走的材料数量进行登记,并在库存数量中予以消减。检测员在取得样品的同时,按在库材料上的标签做好样品资料记录(具体内容为:材料类别、材料品名、材料厂家、产地、生产日期、材料批号等)。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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3)检测频率

EDX检测应按照材料制造批号进行分批检测。

 
 

 


4测试结果判定

1)判定基准(一般材料按此标准判定,如其它客户有不同要求按各客户要求执行)

检测项目类别

检测部位

Cd  

pb

Hg

Cr

Br

金属类

电线芯线、端子、插座内金属、    其它金属材料

<75

<500

<500

<500

不适用

塑料类

电线外皮、插座、套管、扎带、护套、薄膜包装材料、其它塑料材料

<5

<100

<500

<500

<500

无铅锡类

锡棒、锡炉直接提取的锡块等

<20

<500

0

0

不适用

 

※以上数据是根据目前公司客户*严的环境要求整理而得.

 

2)当测试结果超出判定基准时,由环境担当与供应商联络,并向上级汇报。

 

5 检测资料保存

1EDX检测完成后,按照下面的编号方法编号,并按照规定格式打印出书面报告,同时进行电子存档。保留检测后的样品,粘附EDX检测标贴后分类保存,测试报告和样品保存期限一般为5年,如客户有特殊要求按客户要求执行。

2)报告编号方法:

  电线类材料编号:DX060101**        

  插座类材料编号:CZ 060101** 

  端子类材料编号:DZ 060101**                    

  其他类材料编号:QT 060101**

注解:编号由10位符号组成,前两位代表材料类别,采用了该类别中文拼音的首位字母。第三到第八位为检测年月日,*后两位为当日检测顺序的自然编号。

3EDX检测标贴样式

检测编号

 

材料名称

 

材料厂家

 

材料批号

 

生产日期

 

入库日期

 

检测日期

 

检测人员

 

判定结果

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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